联苯醇是一种有机化合物,它可溶于乙醇、苯、甲苯等有机溶剂,不溶于水、具有可燃性。具有中等毒性,主要用作拟除虫菊酯类杀虫剂等农药中间体。在我们日常生活中也会常常使用到。下面小编为大家讲述一下联苯醇的制作过程吧。
一、2,6﹣二氯甲苯600公斤、四氢呋喃5.5桶、镁片95公斤。在底釜加入95公斤镁片,然后泵入4桶四氢呋喃,开搅拌,同时备600公斤二氯甲苯和1.5桶四氢呋喃于滴加高位槽中(切记关好阀门)。调整底釜温度至40℃(稳定后)开始滴加二氯甲苯,温度在40C左右,时间8小时左右,保温1小时取样,中控二氯甲苯<1%,结束反应得格氏试剂,用氮气压料至缩合釜。注意:滴加前必须肯定已经引发,表现气泡、温升。一格料颜色黑亮,呈芝麻糊状,若有洗衣粉状白点,则有水进入。反应放热。压料管口打眼,并用不锈钢滤网档镁屑。压料温度40℃,压力0.1MPa,回收塔水分<0.1%。投料:四氢呋喃反应釜回收3桶+新1桶,高位槽回收1桶。
二、缩合
溴苯580公斤、一格料一批、催化剂乙酰丙酮镍600克。在已加入一格料中加入催化剂600克,搅拌10分钟,调整温度50℃,稳定后开始滴加溴苯,滴加温度55℃左右,时间10小时左右,保温1小时取样中控,中控一格料<3%,结束反应,用氮气压至水解釜。催化剂一格料转完后从取样口进入;冷冻降温;最高温不超过57C,绝不能超过60℃;氮气置换;中控一格料<5%时,方可小心补加5克催化剂;转料釜温40-50℃,压料氮气压力0.1MPa。
三、水解
水3桶、盐酸50公斤、缩合料一批。在水解釜中加入3桶自来水,开搅拌、开夹套冷冻然后加入反应好的缩合料,再滴加50公斤盐酸,温度30-40℃,搅拌30分钟,静止分层,水层分至另一釜,然后上层脱溶至釜温105℃,降温50℃时放下得粗品氯化物,水层集中3批,脱溶到105C(脱溶前加入少许片碱调至中性)。溶剂放桶转移,废水装桶做溴苯,粗品到精馏釜精馏。一氯化物精馏规程:投入两批粗品,开启一组罗茨泵,缓慢升温蒸前馏,出前馏分时流量不易过大,正常情况下,顶温100℃左右开始接受中馏分,此时釜温在150C以下,前馏分放满1桶,取样分析氯化物<10%,否则回釜重蒸,在接受中馏过程中,速度应平稳不要过快,分析氯化物>85%,方可接受主馏分,此时可开启第二组罗茨泵,在开始接受主馏时,速度可快点,当釜温升至180℃时,应放慢蒸馏速度,分析主馏分含量已很低,放下主馏分,再投入两批粗品,当蒸至6-8批粗品后,可升温至190℃蒸后馏分至200℃不出馏分,再降温,放焦油,后馏应注明标签。
四、氯化物精品600公斤、四氢呋喃4桶、镁片70公斤。在底釜中加入70公斤镁片,然后泵入3桶四氢呋喃,开搅拌,同时备用600公斤氯化物精品和1桶四氢呋喃入高位槽,调整釜温至有回流开始滴加氯化物,时间5小时左右,结束温度约80℃左右,保温1小时取样分析,中控氯化物<1%,结束反应,用氮气压至加成釜。100目不锈钢丝网隔除镁屑。
五、加成
DMF230公斤、二格料一批。将放入的二格料调至35℃,滴加 DMF ,冷冻控温30-35℃之间,时间6小时左右,保温1小时,中控二格料<5%左右结束反应,用氮气压至水解还原釜。
六、水解还原
水3桶、盐酸800公斤、硼氢化钾40公斤、液碱20公斤、加成料一批、甲苯5桶。在水解釜中加入3桶自来水和2.5桶盐酸(约600公斤),开搅拌,夹套冷冻,抽入加成料,结束滴加盐酸至微酸性3-5,静止分层分去酸水,酸水合并至脱溶釜,油层(上层)滴加少许液碱至微碱性后滴加硼化钾的水溶液,(40公斤硼氢化钾+400公斤水至高位槽),滴加控温55-60℃,时间2-3小时,保温半小时,取样中控加成物<1%结束,脱溶至105℃,降温至50℃,再滴盐酸呈微酸性,加入5桶甲苯,加自来水洗三遍,水温50℃。
七、精制
把水洗好的料转入精制釜中,然后脱出3桶甲苯,自来水降温至40C,然后冷冻慢降35℃,再降至﹣5℃,保温2小时,合并3批料后结晶离心,得粗品95%左右,需二次精制。
将离心好的粗品料3批合并入釜,投甲苯5.5或6桶,开搅拌降温至-5℃,然后放料离心烘干,99.5%以上。