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二氯化磷酸苯酯的用途和制备

编辑:河北广农化工科技有限公司  时间:2022-11-16

       二氯化磷酸苯酯是一种有机化学物质,常温常压下呈无色透明液体,用于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成、磷酸二酯的制备,也用作亚磺酸与乙醇、氨、三醇等聚合的偶联剂。此物质含有膦酰氯,是一种危险品,可以与水快速水解生成HCI在空气中也会缓慢水解。小编为大家整理了一些关于二氯化磷酸苯酯的用途和制作方法,有兴趣的话一起往下看看吧!

一.用途

1、用于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的合成,磷酸二酯的制备,也用作亚磺酸与乙醇、氨、三醇等的偶联剂
2、用作甲氨基阿维菌素苯甲酸盐合成专用催化剂

二.制备

1、合成过程

在500mL三颈烧瓶中,加入三氯氧磷359g(2.3mol),油浴加热,液温升至80-90℃,在此过程中,系统放出HCl白烟,保持温度,至无白烟放出时,设备被干燥,即加入季铵盐催化剂7.5g(0.068mol),保持液相温度80-90℃。苯酚应预先加热溶化,滴液漏斗中加入溶化好的苯酚150g(1.56mol)后,在三颈烧瓶内液温80-90℃范围内,滴加苯酚,滴加速度要均匀,有尾气放出,温度不能太高,否则会产生副反应。滴加完苯酚后,在80-92℃下保持反应,至尾气无白烟放出,然后升温至92-120℃,尾气白烟很少时为反应终点;尾气应导入水流泵吸收系统,反应时间共约4h。

2、精馏切割过程

(1)常压蒸馏在常压下加热蒸出过量的三氯氧磷,当气相温度升至120℃时,无馏份蒸出即停止常压蒸馏。

(2)减压精馏减压精馏前馏份条件:气相温度:140℃,液相温度:145-150℃,真空度:0-93310Pa收集产品条件为气相温度:140-141℃,液相温度:146-150℃,真空度:9464.3Pa,收集产品即为高含量二氯化磷酸苯酯,重量约:250g,含量≥96%,收率约73%。

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