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2.6-二氯苯甲醛的制作流程

编辑:河北广农化工科技有限公司  时间:2023-01-12

2.6-二氯苯甲醛是一种有毒的化学物质,具有腐蚀性和刺激性。外观是白色至淡黄色结晶粉末对身体有一定的伤害;吸入、吞咽皮肤接触有害。容易造成皮肤刺激。造成严重眼刺激。可能还会刺激呼吸道从而引起呼吸道疾病。那么2.6-二氯苯甲醛制作流程是什么样的呢?今天由小编为大家介绍一下该物质的制作流程,有兴趣的一起往下看看吧。

1、在催化剂五氯化磷和吡啶的作用下将6-氯邻硝基甲苯与氯气反应,生成2.6-二氯苄;

2、在催化剂氯化锌的作用下,将甲酸与2.6-二氯苄反应,生成2.6-二氯苯甲醛。

3、将2.6-二氯苯甲醛与盐酸羟胺反应,生成粗2.6-二氯苯腈。

4、以甲苯对粗2.6-二氯苯腈进行精制,制得2.6-二氯苯腈。

该发明采用6-氯邻硝基甲苯为原料,与氯气在催化剂的作用下,通过氯化反应,与甲酸、盐酸羟胺通过腈化反应,与甲苯在配方三的条件下,精制再精制,获得含量99.8%以上的2.6-二氯苯腈。通过以上方法,生产的2.6-二氯苯腈呈白色粉结晶,纯度含量为99.8%~99.95%,熔点为141.0~144.0℃,含水率≤0.1%,产品收率高达64%。该方法反应过程易控制,收率高,符合环保、清洁产生要求,既能有效地提高企业生产经济效益,又可大量减少进口。

上述步骤1)中,在反应釜中加入原料6-氯邻硝基甲苯、催化剂五氯化磷和吡啶,加热升温至100~220℃,通入温度为100~220℃的氯气,氯化时间控制在1~24小时;所述6-氯邻硝基甲苯与五氯化磷、吡啶、氯气的重量比为500:3~15:5~25:400~1000。

氯气的通入速度为10~80千克/小时。

上述步骤2)中,将2.6-二氯苄液体抽入腈化釜,再加入氯化锌和甲酸,加热回流温度控制在100~150℃,水解时间5~20小时;再加入盐酸羟胺进行腈化,腈化温度控制在100~150℃之内,时间控制在5~20小时,腈化后自然冷却至常温,经抽滤,甩干得到结晶腈化物的半成品,即粗2.6-二氯苯腈;所述氯化锌、甲酸、盐酸羟胺、氯化液与6-氯邻硝基甲苯的重量比为20~150:200~2000:20~200:500~600:500。

上述步骤3)中,将粗2.6-二氯苯腈投入精制釜中,在每800公斤粗2.6-二氯苯腈中加入溶剂甲苯500~1500公斤,加热至熔化,降至常温重结晶,经甩干,烘干后供重精制用;将精制出的物料700公斤,投入至精制釜中,再投入活性炭10~100公斤,甲苯300~3000公斤,加热至溶化,回流脱色,经过滤,冷却,结晶,甩干,烘干。

2.6-二氯苯甲醛

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