二氯化磷酸苯酯是一种无色的透明液体,可以与水相溶,属于一种有机的化学物质。常温常压状态下是稳定的,此物质需要避免与水、酒精、碱接触,以免发生反应。它具有一定的腐蚀性和刺激性,对湿气也很敏感,在干燥通风的场所进行储存。下面广农化工为大家来介绍一下二氯化磷酸苯酯是如何制备的以及它的生产工艺是怎样的?有兴趣的往下看看吧!
一.制备
1、合成过程
在500mL三颈烧瓶中,加入359g的三氯氧磷,进行加热,知道液体的温度升高到80-90℃,在此过程中,系统放出HCl白烟,保持温度,直到无白烟放出的时候,设备被干燥,可以加入季铵盐催化剂7.5g(0.068mol),保持液相温度80-90℃。苯酚应预应该先加热溶化,滴液漏斗中加入溶化好的苯酚150g(1.56mol)后,在三颈烧瓶内液温80-90℃范围内,滴加苯酚,滴加速度要均匀,有尾气放出,温度不能太高,否则会产生副反应。滴加完苯酚后,在80-92℃下保持反应,至尾气无白烟放出,然后升温至92-120℃,尾气白烟很少时为反应终点;尾气应导入水流泵吸收系统,反应时间共约4h。
2. 精馏切割过程
1)常压蒸馏在常压下加热蒸出过量的三氯氧磷,当气相温度升至120℃时,无馏份蒸出即停止常压蒸馏。
2)减压精馏减压精馏前馏份条件:气相温度:140℃,液相温度:145-150℃,真空度:0-93310Pa收集产品条件为气相温度:140-141℃,液相温度:146-150℃,真空度:9464.3Pa,收集产品即为高含量二氯化磷酸苯酯,重量约:250g,含量≥96%,收率约73%。
二.生产工艺
以苯酚和三氯氧磷在路易斯酸如氯化铝、氯化钙等催化剂作用下部分酯化、精馏得到。该反应中会有部分的单酯化产物二氯化磷酸单苯酯和磷酸三苯酯生成,故存在产率较低,生产成本较高等一系列问题,且精馏过程中催化剂的存在会使得DPCP分解而降低产品的纯度和收率。现有技术的不同仅针对于对催化剂的处理方法的差异,主要分为以下几个方面:
1、通过两次精馏的方法除去体系中的氯化铝催化剂,这便增加了能耗,使得成本升高。
2、高存生等人通过向反应体系中滴加水的方法来破坏氯化铝催化剂的活性,该技术不仅不具有实效性,而且水的加入会导致主产物水解。
3、在反应体系中加入碳酸钠,希望能与氯化钙催化剂反应生成碳酸钙和氯化钠而沉淀,但该技术缺点在于所加入的碳酸钠并不能溶于反应体系中,故并不能与催化剂反应生成沉淀。