原甲酸三甲酯属于化工产品中的一种,外观为无色透明液体,属于一种有机化合物。可以与水、醚、醇所相溶,主要用作生产维生素B1、磺胺药物、抗菌素等药物的中间体,也是香料和农药的原料及聚氨酯涂料的添加剂。下面小编主要为大家讲述一下原甲酸三甲酯的合成方法及制作工艺,大家一起来往下看看吧!
一.合成方法
1、两步法技术:以氯仿和甲醇钠为原料两部合成原甲酸三甲酯。
2、一步法技术:一步法采用氯仿、甲醇、氢氧化钠为原料,以三丁基苄基氯化铵(ptc)为相转移催化剂,即实现固液相间的转移,一步生成原甲酸三甲酯,有的工业装置已采用这项技术进行生产。
3、氢氰酸法:该法是以无水甲醇、氢氰酸和盐酸反应,然后再继续与甲醇反应制得原甲酸三甲酯,此法可利用其他产品副产的氢氰酸最为有利,具有投资省得特点。但过程采用剧毒的氢氰酸为原料,需要制冷装置,对设备密封性‘生产过程安全性要求较高。
二.制作工艺
1 . 配料:往中和反应釜中添加1800kg的溶剂和286kg的甲醇,待釜内温度降至-7℃时,以100~150m3/h的速度开始向釜内通氯化氢,整个通气过程为60~80min,停通氯化氢前,添加200kg的亚甲胺;通气结束的时候严格的控制温度。
2 . 结晶成盐、醇解:控制中和反应釜温缓慢上升,控制釜温在-4℃15min,控制在0℃5~10min;以0℃开始,控制成盐时间30min,结晶成盐到25~45℃,成盐反应完毕;成盐结束后,向中和反应釜内加入503公斤甲醇,在中和反应釜内搅拌1小时后再放至醇解釜中;控制醇解反应温度在50~80℃,时间为3.5h;离心收集氯化铵和液体。
3 . 蒸馏:液体进行低沸塔中,甲醇和甲酸甲酯从塔顶采出进入低沸物缓冲罐;低沸塔釜溶剂和原甲酸三甲酯进入粗馏塔,原甲酸三甲酯从塔的顶部采出,溶剂打到溶剂塔继续提纯,提纯后重新利用;低沸物缓冲罐中的物料用泵打入甲醇回收塔,甲酸甲酯从塔顶采出,塔釜甲醇回收重新利用。