2,6-二氟苯甲酰胺是一种有毒的化学物质,会对人的身体健康产生一定的伤害以及呼吸、皮肤、眼睛均有一定的刺激性。本产品可以用作合成氟代苯甲酰基脲类农药的中间体,使用它可以制得氟铃脲、定虫隆、除虫脲等多种杀虫、杀螨剂。也可以用在医药、液晶材料方面。那么2,6-二氟苯甲酰胺的制作方法及合成大家了解吗?今天小编为大家简单介绍一下,不清楚的话就一起往下看看吧。
制作方法
1、于干燥反应器中加入1,2-二氟苯228.4千克(2.0千摩尔)、三氯乙酰氯382.4千克(2.2千摩尔)以及二氯乙烷1600千克,搅拌使溶解,加入无水氯化锌220千克,大量气体逸出,冰水浴下控制反应温度25~30℃,待原料反应完全后,将反应液在搅拌下倒入冰水中,分层洗涤后得2093千克含3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯493.0千克(1.9千摩尔)的二氯乙烷溶液,收率95%。
2、于另一反应器中加入2093千克含3,4-二氟-(α,α,α-三氯乙酰)苯493.0千克(1.9千摩尔)的二氯乙烷溶液,搅拌下通氨气并控制反应温度20~30℃,有白色固体析出,等原料反应彻底完全后,过滤洗涤,干燥后得3,4-二氟苯甲酰胺289.6千克(1.843千摩尔),收率97%
de3322936以二氟苯甲酰胺和氟化钾为原料,在氮气气氛下于350℃反应3小时,压力保持在1.43mpa,收率83%,含量99%。该法操作简单,但反应温度高,反应设备复杂,不宜工业使用。
cn104788341a以二氟苯甲酰胺和氟化钾为原料,环丁砜为溶剂,加入n-烷基吡啶季铵盐等为催化剂,于150~250℃反应15~20小时,收率98%。但该方法使用的催化剂较难得到,且反应后产生混合废盐(氟化钾和氯化钾)需要处理。
cn1218935c以二氟苯甲酰胺为原料,以氢氧化钠、碳酸钠固体或1:1混合物为催化剂,40℃滴加双氧水进行水解,然后负压除去过量的双氧水,过滤得到2,6-二氟苯甲酰胺,收率92%,含量98.7%。该法投入固体催化剂,操作复杂。
合成方法:
1、在250ml的四口烧瓶中放置回流冷凝器,并且将45g纯度为96%的2,6﹣二氯苯甲睛、20g的无水氟化钾、120ml的环丁砜和1g的四正丁基溴化铰催化剂加入其中,加热到回流,逐步升温至170~175℃,保持 h ;然后升温至沸腾温度220℃,保持6 h ,然后冷却到室内常温,冷凝,过滤。滤渣后使用N , N ﹣二甲基甲酰胺予以清洗干净,将洗液同滤液相合并,降低压力,蒸馏。最终获得产品。
2、准备一个250ml的四口烧瓶,并将滴液漏斗、回流冷凝器装入其中,添加含量%的30g2,6﹣二氟苯甲睛、3%-8%的氢氧化钠水溶液进行均匀搅拌,然后加热,反应5 h 后冷却至室温,同时添加约86ml的30%稀HC1进行中和,过滤、洗涤、干燥,最终获得度的产品。