在这化工时代,我们的生活中离不开化工产品,二氯化磷酸苯酯就是其中的一种,它是一种有机物,外观是无色液体;可以用作合成的中间体、偶联剂、脱水剂、催化剂等具有多种用途。它属于一种有毒物质,在常温常压的转态下是稳定的,尽量避免接触氧化物、水分、酒精、碱等这类物质。同时还具有很强的腐蚀性,对湿气也非常敏感。今天由广农化工主要来为大家介绍一下二氯化磷酸苯酯的制备方法和合成工序。
二氯化磷酸苯酯的制备方法:
1. 合成过程
在500mL三颈烧瓶中,加入三氯氧磷359g,进行油浴加热,液温升到80-90℃,在这个过程当中,系统放出HCl白烟,保持温度,一直到没有白烟放出的时侯,设备被干燥,加入7.5g的季铵盐催化剂,保持液相温度80-90℃。苯酚应该预先加热溶化,滴液漏斗中加入溶化好的苯酚150g后,在三颈烧瓶内液温80-90℃范围内,用均匀的速度去滴加苯酚,有尾气放出的时候,温度不能太高,否则会产生副反应。滴加完苯酚后,在80-92℃下保持反应,一直到尾气无白烟放出,然后升温至92-120℃,尾气白烟很少的时侯为反应终点;尾气应该导入水流泵吸收系统,反应时间一共大概是4个小时。
2. 精馏切割过程
1) 常压蒸馏在常压的状态下加热蒸出过量的三氯氧磷,当气相温度升到120℃的时候,无馏份蒸出就停止常压蒸馏。
2) 减压精馏减压精馏前馏份条件:气相温度:140℃,液相温度:145-150℃,真空度:0-93310Pa收集产品条件为气相温度:140-141℃,液相温度:146-150℃,真空度:9464.3Pa,收集产品为高含量二氯化磷酸苯酯,重量约:250g,含量≥96%,收率约73%。
二氯化磷酸苯酯的合成工序:
1、通过两次精馏的方法除去体系中的氯化铝催化剂,这样可以增加能耗,从而使得成本升高。
2、高存生等人通过向反应体系中滴加水的方法来破坏氯化铝催化剂的活性,这样的技术不仅不具有实效性,而且水的加入会导致主产物水解。
3、在反应体系中加入碳酸钠,希望能与氯化钙催化剂反应生成碳酸钙和氯化钠而沉淀,但该技术缺点在于所加入的碳酸钠并不可以溶于反应体系中,所以并不能与催化剂反应生成沉淀。